顆粒粒度對產(chǎn)品的質(zhì)量、有效、穩(wěn)定起著至關(guān)重要的影響，包括食品飲料、材料、藥物、化工能源等。如何進行精準(zhǔn)的表征，實現(xiàn)高分辨率的檢測，發(fā)現(xiàn)細(xì)微差異對相關(guān)科學(xué)研究與產(chǎn)品質(zhì)量控制有著巨大的現(xiàn)實意義。
 

顆粒學(xué)術(shù)大會現(xiàn)場

貝克曼與會人員
 

2020.10.23-25廈門中國顆粒學(xué)會第十一屆學(xué)術(shù)年會暨海峽兩岸顆粒技術(shù)研討會, 貝克曼為與會人員帶來了高分辨率的粒度表征技術(shù)及其研發(fā)、質(zhì)控應(yīng)用，引發(fā)熱議，閃耀顆粒學(xué)術(shù)年會。
 

圖1


圖2


圖3
 

圖1：分布很窄的單峰，經(jīng)常被誤以為正確結(jié)果，但實際上藍(lán)色雙峰才是正確的結(jié)果，這也是極容易被忽略的，為此2020版ISO13320 特別指出了這一點。高分辨率技術(shù)對于單分散樣品也至關(guān)重要。

圖2：高分辨率使2種不同粒徑的顆粒混合與單獨檢測，粒徑與比例均保持一致

圖3：更加復(fù)雜的多種粒徑的微球混合，高分辨率技術(shù)獲得的結(jié)果仍與預(yù)期一致。

事實上，高分辨的粒度表征技術(shù)是科學(xué)與產(chǎn)品不斷發(fā)展的必然需求。因為研發(fā)人員需要依靠粒度數(shù)據(jù)做出決策，QC需要及時發(fā)現(xiàn)批次間細(xì)微的差異。只有高分辨粒度表征技術(shù)，才能幫助客戶發(fā)現(xiàn)關(guān)鍵細(xì)節(jié)，實現(xiàn)精準(zhǔn)表征，獲得更加真實的粒度信息。然而，當(dāng)前應(yīng)用廣泛的激光粒度儀面臨的巨大挑戰(zhàn)是測試經(jīng)常會遺漏關(guān)鍵細(xì)節(jié)。導(dǎo)致我們得到的結(jié)果具有很大的風(fēng)險甚至是錯誤的。此次會議貝克曼帶來的高分辨粒度表征技術(shù)即將終結(jié)這一境況。
 

 

貝克曼LS13320 PIDS+XD核心技術(shù)
 

貝克曼LS13320系列激光粒度儀尤其是最新產(chǎn)品LS13320 XR基于PIDS（偏振光強度差散射）和XD多檢測器技術(shù)，不僅是微米、納米還是納微米粒徑，也不僅是單分散，雙分布還是多分散，均可以實現(xiàn)高分辨率的檢測，這將幫助客戶多樣化的樣品檢測，無選擇性地幫助客戶發(fā)現(xiàn)未曾發(fā)現(xiàn)的關(guān)鍵細(xì)節(jié)。實際上2大核心技術(shù)從上個世紀(jì)貝克曼第一代激光粒度儀便開始使用，發(fā)展至今，不斷精益求精，到今天第三代產(chǎn)品LS13320，性能達(dá)到了卓越。

客戶案例：

圖4


圖5


圖6
 

圖4：咖啡樣品，分布較寬，納米到1000+微米，2個批次僅在1000+微米處有一點變化導(dǎo)致平均粒徑變化18微米，高分辨技術(shù)仍然可以精準(zhǔn)地捕捉到，幫助QC很好實現(xiàn)質(zhì)控。

圖5：納米晶藥物，碾磨時間5,10,15,20min，隨著碾磨時間的延長，粒徑逐漸變小，碾磨15min開始出現(xiàn)納米顆粒，且20min納米顆粒成正比例增加。只有高分辨技術(shù)才能靈敏檢測。幫助研發(fā)質(zhì)控人員實現(xiàn)工藝研究與控制。

圖6 ：土壤/沉積物，引自文獻(xiàn)《MS2000 和LS13320 激光粒度儀測定沉積物粒度結(jié)果的差異》      中山大學(xué)學(xué)報，2018，57(4): 48 － 55．納微米樣品，2端的細(xì)顆粒和粗顆粒，高分辨率檢測更加靈敏。幫助研究人員實現(xiàn)準(zhǔn)確表征。

有一點要特別注意，由于納米顆粒有著特異的性能，隨著納米技術(shù)的研究與深入。顆粒納米化，納微米共存趨于常態(tài)。傳統(tǒng)認(rèn)為納米粒徑使用激光粒度儀檢測比較困難，但事實并非如此，貝克曼激光粒度儀采用了PIDS專利技術(shù)，突破了這一挑戰(zhàn)，從上面的例子即可看出，即使是多分散的納米粒徑已可獲得正確結(jié)果，這也是LS13320系列激光粒度儀與同類品牌的巨大優(yōu)勢所在。

本屆學(xué)術(shù)年會近1500業(yè)內(nèi)人士參會，分16個主題展開深入交流，著實是一場高水平的學(xué)術(shù)盛宴。貝克曼作為顆粒計數(shù)及特性表征的先驅(qū)和領(lǐng)導(dǎo)者，鉑金贊助盛裝出席，不僅為與會人員帶來了高分辨率的粒度表征技術(shù)，也得益于植根客戶多年的經(jīng)驗，為客戶帶來了多個領(lǐng)域的全面應(yīng)用解決方案，包括鋰離子電池材料、涂料、土壤/沉積物、微泡、吸入制劑等。基于優(yōu)異表現(xiàn)，會議期間還榮獲了中國顆粒學(xué)會優(yōu)秀團體會員稱號。

應(yīng)用解決方案

    

貝克曼庫爾特專注于前沿技術(shù)的創(chuàng)新，在粒度表征方面擁有高分辨率的表征技術(shù)，從創(chuàng)新的LS 13320系列激光粒度儀到獨特的庫爾特計數(shù)及粒度分析儀,可以幫助研發(fā)、質(zhì)控人員精準(zhǔn)表征，發(fā)現(xiàn)未曾發(fā)現(xiàn)的關(guān)鍵細(xì)節(jié)，獲得更加真實的粒度信息，助力科學(xué)與產(chǎn)品的進步。
 

中國顆粒學(xué)會第十一屆學(xué)術(shù)年會暨海峽兩岸顆粒技術(shù)研討會上，貝克曼除了為與會人員帶來高分辨的靜態(tài)激光衍射技術(shù)，同時也為與會人員帶來了更高分辨率的庫爾特計數(shù)及粒度分析技術(shù)，驚艷顆粒學(xué)術(shù)年會
 
我們經(jīng)常會看到諸多應(yīng)用領(lǐng)域需要控制異常大顆粒，比如鋰離子電池正負(fù)極材料及電解液、磨料、碳粉、墨水等等。而且這些異常大顆粒往往是痕量或微量的，但他們的存在會嚴(yán)重影響產(chǎn)品的性能和安全， 需要嚴(yán)格控制。如下案例為鋰離子電池三元材料NCM的檢測，左圖為激光粒度儀，多次檢測非常穩(wěn)定，看似一切正常，沒有異常大顆粒。但右圖使用庫爾特計數(shù)及粒度分析儀檢測了53000+顆粒后，可以很靈敏地發(fā)現(xiàn)有2顆大于13微粒的異常顆粒。
 
事實上，這類應(yīng)用已經(jīng)超出了激光粒度儀的能力范圍。這在最新的2020版ISO 13320中有明確的說明，由于取樣及激光衍射法的局限性，小于5%和大于95%時不確定度和系統(tǒng)誤差會大幅增加，而表征大顆粒的D100或Dmax是不允許被使用的。因此，顯然一些領(lǐng)域使用D100來表征是不對的。那么如何監(jiān)測異常顆粒呢。
 
貝克曼在顆粒學(xué)術(shù)年會上給大家介紹了一種理想的方法——庫爾特原理。它是一種三維的檢測方式，一顆一顆直接檢測顆粒的體積和數(shù)量，因此基于這樣的原理可以實現(xiàn)更高分辨率的檢測。包括收上面案例的異常顆粒以及更高分辨率的粒徑分布、顆粒體積的精細(xì)變化等。
  玉米淀粉，下面左圖為激光粒度儀所測，4個批次幾乎一樣，沒有發(fā)現(xiàn)差異。但右圖的庫爾特計數(shù)及粒度分析儀卻明顯地可以看到紅色批次的大顆粒是比其他三個批次偏多的，粒徑分布向右移動。這個案例充分說明庫爾特原理可以實現(xiàn)粒徑分布更高分辨率的檢測。
 
而像免疫細(xì)胞激活、細(xì)胞改造/死亡/毒理、晶體生長、微氣泡的產(chǎn)生、微粒聚集/溶解、多孔微球制備等都會伴隨顆粒體積的精細(xì)變化，這種變化往往是飛升級的。不論是激光粒度儀還是其他方法都很難實現(xiàn)精準(zhǔn)的表征。庫爾特原理恰恰可以幫助客戶解決這類難題，例如Car-T領(lǐng)域：通過庫爾特原理檢測T細(xì)胞激活之后的體積變化來表征細(xì)胞所處的狀態(tài)，為研究做出科學(xué)判斷包括決定下一步操作的時機，比較不同的CAR-T細(xì)胞，比較不同激活方式的效果以及尺寸維度區(qū)分細(xì)胞類型等等。再比如多孔微球的制備，像催化劑領(lǐng)域，隨著多孔間隙物質(zhì)的結(jié)合、微球的碳化等，顆粒體積會發(fā)生精細(xì)變化，這仍然可以使用庫爾特原理來精準(zhǔn)表征。
 

因此，在粒度表征方面，不論的您的樣品是微米、納米、納微米、單峰、雙峰，還是多峰，貝克曼LS13320系列激光粒度儀均可以提供高分辨的檢測。如您需要更高分辨的檢測，比如異常大顆粒的檢測，更高分辨率的粒徑分布、顆粒體積的精細(xì)變化等，貝克曼還可以為您提供庫爾特原理的解決方案。