賽默飛GC-MS/MS整體解決方案應對GB 2763-2019標準
由國家衛生健康委、農業農村部、市場監管總局三部門聯合發布的《GB2763-2019 食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量》已于2020年2月15日正式實施，替代GB 2763-2016和GB2763.1-2018。新的限量標準規定了483種農藥在356種（類）食品中7107項殘留限量。
為幫助客戶應對挑戰，賽默飛的應用科學家們，根據農藥的化學性質將其分類，選擇合適的儀器檢測方法，專門針對GB2763-2019開發了目前市場上唯一的、集GC-MS/MS、LC-MS/MS、IC-MS/MS三大技術平臺于一體的整體解決方案，涵蓋了新的限量標準中85%的農藥及其代謝物，為您提供從樣品到結果的全流程支持服務。從今天開始，我們分三期連載，分別介紹賽默飛基于三大技術平臺的GB 2763多農殘整體解決方案。
圖1. GB 2763-2019 涵蓋農藥分類
圖2. 賽默飛GB 2763-2019整體解決方案
GB 2763-2019簡介
農藥品種限量
2019版標準規定了483種農藥在356種（類）食品中7107項殘留限量，與2016版相比新增農藥品種50個、殘留限量2967項，基本涵蓋了我國已登記農藥品種和居民日常消費的主要農產品。
動物源性食品的限量指標
除了植物源性食品，2019版標準還提高了動物源性食品的限量指標，共計規定了109種農藥在肉、蛋、奶等27種居民日常消費的動物源性食品中703項最大殘留限量，是2016版的14倍。
高風險禁限用農藥
對于高風險禁限用農藥，2019版標準中規定了甲胺磷等27種禁用農藥585項限量標、氧樂果等16種限用農藥311項限量，填補了高風險的禁限用農藥監管漏洞。
進口農產品限量
對于進口農產品，2019版標準規定了77種尚未在我國批準使用的的1109項限量，為進口農產品的質量安全提供法規依據。
檢測方法
對于檢測方法，首次將GC-MS/MS儀器方法和QuEChERS前處理方法（GB 23200.113-2018）納入指定的檢測標準，以更好的選擇性和靈敏度來更好地應對MRLs合規判斷，并簡化了樣品處理流程。
以上舉措，使我國農產品距離實現“生產有標可依、產品有標可檢、執法有標可判”的目標更近了一步。
圖3. GB 2763 食品安全國家標準歷年更新情況
GB 2763-2019 賽默飛整體解決方案之一：GC-MS/MS篇
GC-MS/MS解決方案的所有實驗都在賽默飛三重四極桿氣質聯用儀TSQ 9000以及變色龍軟件上完成。
色譜分離和質譜分析
實驗通過一次QuEChERS樣品前處理，GC-MS/MS一針進樣，35.6min內以標配的T-SRM模式高效完成GB2763-2019監管范圍內的>240 種農藥的分離分析。
圖4. 蘋果基質標液的T-SRM質量色譜圖(20 μg/kg)
基質定量限及線性
84%的目標農藥在蘋果基質中的定量限達到1μg/kg，保留時間和離子比率均符合法規要求。所有目標物質在校正曲線范圍內線性關系良好。此處以乙酰甲胺磷為例，展示了整個校正曲線和加標樣品的RT穩定性、離子比率、基質LOQ的質量色譜圖、線性。
圖5. >240種農藥的蘋果基質LOQ 分布
圖6. >240種農藥的蘋果基質匹配曲線相關系數
圖7. 乙酰甲胺磷基質LOQ（1 μg/kg）
圖8. 乙酰甲胺磷基質匹配曲線（1-100 μg/kg）
圖9. 乙酰甲胺磷的RT穩定性
圖10. 乙酰甲胺磷定性離子對的離子比率
方法穩定性
我們用蘋果基質標液（20μg/L）連續進樣80針，考察方法的穩定性。實驗結果顯示，目標農藥在80針的進樣中保留時間、離子比率穩定性良好。此處選取不同時間段內代表性物質的穩定性數據展示如下。
圖11.蘋果基質標液（20μg/L）連續進80針代表性物質的RT穩定性
圖12. 蘋果基質標液（20μg/L）連續進80針代表性物質的離子比率穩定性
PS:
另外，聽說你對氟蟲腈有點頭疼？下面額外展示了本解決方案中氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈亞砜的基質標液（1μg/L）以及1-200 μg/L的線性范圍，供您參考。
耗材包
最后，除了儀器方法包，賽默飛還貼心的為您提供色譜耗材和前處理耗材包：
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