澳優(yōu)啟航TEM透射電鏡材料樣品制備介紹
一、概述
由于電子束的穿透能力比較低（散射能力強），因此用于TEM分析的樣品厚度要非常薄，根據(jù)樣品的原子序數(shù)大小不同，一般在10～200nm之間。要制備這樣薄的樣品必須通過一些特殊的方法。根據(jù)原始樣品的不同形態(tài)，TEM樣品可分為間接制樣和直接制樣。
要求：
(1) TEM應(yīng)用的深度和廣度一定程度上取決于試樣制備技術(shù)。
（2）供TEM分析的樣品必須對電子束是透明的，通常樣品觀察區(qū)域的厚度以控制在約100~200nm為宜，對于高分辨TEM樣品要求厚度在5~10nm。
（2）供TEM分析的樣品必須對電子束是透明的，通常樣品觀察區(qū)域的厚度以控制在約100~200nm為宜，對于高分辨TEM樣品要求厚度在5~10nm。
（3）所制得的樣品還必須具有代表性以真實反映所分析材料的某些特征。因此，樣品制備時不可影響這些特征，如已產(chǎn)生影響則必須知道影響的方式和程度。
二、間接樣品(復(fù)型)的制備
復(fù)型就是表面形貌的復(fù)制（其原理與偵破案件時用的石膏復(fù)制罪犯鞋底花紋相似）。通過復(fù)型制備出來的樣品是真實樣品表面形貌組織結(jié)構(gòu)細節(jié)的薄膜復(fù)制品。
對復(fù)型材料的主要要求：
①復(fù)型材料本身必須是“無結(jié)構(gòu)”或非晶態(tài)的；
②有足夠的強度和剛度，良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和耐電子束轟擊性能。
③復(fù)型材料的分子尺寸應(yīng)盡量小，以利于提高復(fù)型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的細節(jié)特征。
常用的復(fù)型材料是對電子束透明的薄膜——非晶碳膜、各種塑料薄膜和氧化物薄膜）。
在電鏡中易起變化的樣品和難以制成薄膜的試樣采用此方法.
表面顯微組織浮雕的復(fù)型膜，只能進行形貌觀察和研究，不能研究試樣的成分分布和內(nèi)部結(jié)構(gòu)。
復(fù)型的種類
按復(fù)型的制備方法，復(fù)型主要分為：
一級復(fù)型
二級復(fù)型
萃取復(fù)型（半直接樣品）
一級復(fù)型
一級復(fù)型是指在試樣表面的一次直接復(fù)型。
一級復(fù)型復(fù)型主要分為塑料（火棉膠）一級復(fù)型和碳膜一級復(fù)型。
其中，塑料一級復(fù)型，相對于試樣表面來講，是一種負復(fù)型，即復(fù)型與試樣表面的浮雕相反；它是對樣品表面形貌的簡單的復(fù)制，其表面的形貌與樣品的形貌剛好互補，所以稱之為負復(fù)型。而碳膜一級復(fù)型是一種正復(fù)型。
① 塑料一級復(fù)型
碳膜與塑料一級復(fù)型的區(qū)別：
1.碳膜復(fù)型的厚度基本上相同，而塑料復(fù)型的厚度隨試樣位置而異。
2.塑料復(fù)型不破壞樣品；而碳膜復(fù)型破壞樣品（分離膜與樣品時要電解腐蝕樣品）。
3.塑料復(fù)型因塑料分子較大，分辨率低（10-20nm)；碳離子直徑小，碳膜復(fù)型分辨率高(2nm)
塑料-碳二級復(fù)型
塑料-碳二級復(fù)型結(jié)合兩種一級復(fù)型的優(yōu)點。不破壞樣品原始表面；最終復(fù)型碳膜，穩(wěn)定性和導(dǎo)電導(dǎo)熱性都很好，電子束照射下不易分解和破裂；分辨率和塑料一級復(fù)型相當。
適于粗糙表面和斷口的復(fù)型。
二、直接樣品的制備
1.粉末樣品制備
粉末樣品制備的關(guān)鍵是如何將超細粉的顆粒分散開來，各自獨立而不團聚。
膠粉混合法：在干凈玻璃片上滴火棉膠溶液，然后在玻璃片膠液上放少許粉末并攪勻，再將另一玻璃片壓上，兩玻璃片對研并突然抽開，稍候，膜干。用刀片劃成小方格，將玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐漸脫落，用銅網(wǎng)將方形膜撈出，待觀察。
支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末顆粒一般都遠小于銅網(wǎng)小孔，因此要先制備對電子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉膠膜和碳膜，將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜上送入電鏡分析。
支持膜材料必須具備的條件：
① 無結(jié)構(gòu)，對電子束的吸收不大；
② 顆粒度小，以提高樣品分辨率；
③ 有一定的力學(xué)強度和剛度，能承受電子束的照射而不變形、破裂。
常用的支持膜材料：火棉膠、碳、氧化鋁、聚乙酸甲基乙烯酯等。在火棉膠等塑料支持膜上鍍一層碳，提高強度和耐熱性，稱為加強膜。支持膜上的粉末試樣要求高度分散，可根據(jù)不同情況選用分散方法：
① 懸浮法：超聲波分散器將粉末在與其不發(fā)生作用的溶液中分散成懸浮液，滴在支持膜上，干后即可。為了防止粉末被電子束打落污染鏡筒，可在粉末上再噴一層碳膜，使粉末夾在中間。
② 散布法：直接撒在支持膜表面，叩擊去掉多余，剩下的就分散在支持膜上。
在分散粉末時要特別注意，如果分散不好的，在電鏡下將觀察不到單個的粉末顆粒。為了確保粉末分散，一般用小的容器盛滿酒精或丙酮，然后往里面放入極少量的粉末樣品，之后將其置于超聲波振蕩器中振動15分鐘以上，再用帶支持膜的銅網(wǎng)在溶液中輕輕地撈一下即可。
2. 晶體薄膜樣品
塊狀材料多采用此方法。
通過減薄制成對電子束透明的薄膜樣品。
薄膜樣品制備方法要求：
①薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，且制備過程中不引起材料組織的變化。
② 薄，相對電子束而言必須有足夠的“透明度”，且避免薄膜內(nèi)不同層次圖像的重疊，干擾分析。
③ 具有一定的強度。
晶體薄膜法
p薄膜樣品制備步驟：
① 切取：切取薄塊（厚度<0.5mm）
② 預(yù)減薄：用機械研磨、 Dimpling、化學(xué)拋光等減薄成“薄片”（0.1mm）
③ 終減薄：用電解拋光、離子轟擊減薄成“薄膜”（<500nm）（視材料而定，對于塑性較好而
又導(dǎo)電的材料，一般采用雙噴電解拋光，而對于陶瓷等脆性較大，又不導(dǎo)電的材料一般用離子減
薄的方法。 ）避免引起組織結(jié)構(gòu)變化，不用或少用機械方法。終減薄時去除損傷層。
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